低場(chǎng)核磁共振波譜儀由磁場(chǎng)、探頭、射頻發(fā)射單元、射頻、磁場(chǎng)掃描單元、射頻檢測(cè)單元、數(shù)據(jù)處理儀器控制等部分組成。廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、化學(xué)、生物、藥學(xué)、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)、環(huán)境、礦業(yè)、材料學(xué)等學(xué)科,是對(duì)各種有機(jī)和無機(jī)物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析的強(qiáng)有力的工具之一,亦可進(jìn)行定量分析。目前核磁共振與紅外、質(zhì)譜儀等其他儀器配合,已鑒定了十幾萬種化合物。
作用的原理是:
核磁共振譜來源于原子核能級(jí)間的躍遷。只有置于強(qiáng)磁場(chǎng)中的某些原子核才會(huì)發(fā)生能級(jí)分裂,當(dāng)吸收的輻射能量與核能級(jí)差相等時(shí),就發(fā)生能級(jí)躍遷而產(chǎn)生核磁共振信號(hào)。用一定頻率的電磁波對(duì)樣品進(jìn)行照射,可使特定化學(xué)結(jié)構(gòu)環(huán)境中的原子核實(shí)現(xiàn)共振躍遷,在照射掃描中記錄發(fā)生共振時(shí)的信號(hào)位置和強(qiáng)度,就得到核磁共振譜。核磁共振譜上的共振信號(hào)位置反映樣品分子的局部結(jié)構(gòu)(如官能團(tuán),分子構(gòu)象等),信號(hào)強(qiáng)度則往往與有關(guān)原子核在樣品中存在的量有關(guān)。
低場(chǎng)核磁共振波譜儀的樣品準(zhǔn)備階段需要注意哪些問題?
樣品量:在均勻區(qū)范圍內(nèi)盡量多;樣品量大,信噪比高;
樣品類型:含檢測(cè)目標(biāo)原子核;
如試管(標(biāo)配)/玻璃瓶,聚四氟乙烯管/瓶;聚四氟乙烯載床;
樣品最大高度/長(zhǎng)度:≤探頭均勻區(qū)長(zhǎng)度;
樣品直徑:與裝樣容器相匹配,可置于裝樣容器內(nèi);
置入探頭位置:豎向探頭:放入探頭內(nèi)即可;橫向探頭:樣品管中心位于探頭中心;
樣品自身影響結(jié)果因素:導(dǎo)電,含有鐵/順磁性元素;溫度;粘度;
裝樣容器:非金屬不檢測(cè)目標(biāo)原子核,不導(dǎo)電。與探頭直徑匹配,直徑略小于探頭直徑;干凈干燥;裝載樣品至于均勻區(qū)。